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色谱分析仪在使用操作过程中要注意的细节
点击次数:336 发布时间:2018-07-26
 
  色谱分析仪在使用操作过程中要注意的细节
  色谱分析仪在使用过程中要遵循出厂说明书上相关要求进行操作使用,在工作中不仅节约时间而且使工作效率大大提高,减小在实验过程中带来的不必要麻烦,延长仪器使用寿命。
  1、按仪器说明书的规程操作
  验收仪器时,不仅要清点所有零部件是否齐全,还要检查仪器说明书是否齐备,并妥善保存这些资料。在独立操作仪器之前,一定要认真阅读有关说明书,并严格按规程操作。这是做好仪器分析的前提条件,而且一旦仪器出了问题,也好与厂商交涉。
  2、准备一份色谱柱测试标样
  色谱柱性能是保证分析结果的关键。新买的色谱柱,首先要用测试样品评价其性能。如果用色谱柱厂商提供的测试条件测试而结果不合格时,就可要求退货或换货。更重要的是,此后的使用过程中色谱柱性能会变化,当分析结果有问题时,可以用测试标样测试色谱柱,并将结果与前一次测试结果相比较,这有助于确定问题是否出在色谱柱,以便于采取相应的措施排除故障。
  3、使用纯度合乎要求的载气
  载气一定要用高纯级的,以避免干扰分析和污染色谱柱或检测器。要知道一根色谱柱的价格是一瓶高纯氮气或氢气价格的20倍以上。如果因为要省钱而用普通气体作载气,可能是丢了西瓜拣了芝麻。检测器用辅助气体zui好也用高纯级的。虽然在灵敏度要求不高时,可用普通气体,但其代价可能是检测器被污染。及时更换色谱柱密封垫。
  4、及时更换石墨密封垫
  石墨密封垫漏气是GCzui常见的故障之一。一定不要在不同的柱上重复使用同一密封垫,即使同一根柱卸下重新安装时,zui好也要换新密封垫,这样能保证更高的工作效率。如果装上色谱柱后发现漏气而再更换密封垫,就要花费更多的时间,即使旧垫仍能使用,也要比原来多拧紧一些,弄得不好就会拧断毛细管色谱柱。
  5、定期更换气体净化器填料
  变色硅胶可据颜色变化来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的净化器就不好用肉眼判断了。所以须定期更换,zui好3个月更换一次。如果硅胶与分子筛装在一起,则更换硅胶时也要更换分子筛。
  6、使用性能可靠的气体减压器
  色谱分析仪新的减压器在使用时一定要试漏,在长期的使用过程中也要经常检漏,这是发现问题的一个好习惯。如果不注意这个问题,轻则造成气体浪费,重则出现安全问题,到时悔之晚矣。
  7、定期更换进样衬垫
  进样口衬垫漏气是GC常见故障之一。另外,衬垫的老化降解也会给分析带来干扰。比如其碎屑掉进汽化室内也可能导致鬼峰。至于多长时间换一次衬垫,则要看所分析的样品性质和分析条件而定。常规实验室一般每天更换一个进样衬垫。无论如何,一个衬垫的连续使用时间不要超过一周。
  8、及时清洗注射器
  保持注射器清洁能避免样品记忆效应的干扰。更换样品时要清洗,用同一样品多次进样时也要用样品本身清洗注射器。一支注射器暂时不用时(比如下班),更要彻底清洗,否则残留其中的样品可能将针芯粘牢,造成注射器报废。使用自动进样器的用户也应注意此问题,zui好是经常更换和清洗注射器。
  9、定期检查并清洗进样衬管
  仪器长期使用后,进样衬管内会有焦油状物质,这是样品中的不挥发成分造成的。此外还会有颗粒状物质积存(隔垫碎屑,样品中的固体物质)这些都会干扰分析的正常进行。因此要定期检查,及时清洗。注意,在衬管中填充一些经硅烷化处理的石英玻璃毛,既可提高样品的汽化效率,又能防止隔垫碎屑进入色谱柱造成堵塞。
  10、更换零部件要逐一进行
  修理色谱分析仪时,不要一次更换多个部件,那样会造成故障原因的判断失误。应该一次更换一件,经测试后再更换另一件。这样可能更便于准确地判断故障原因,同时避免不必要的开支。

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